Качество металлографического исследования определяется не микроскопом, а шлифом. Если поверхность образца подготовлена неправильно, микроскоп покажет не структуру металла, а следы её разрушения: наклёп, царапины, завал кромки, выкрошенные включения. Заключение при этом будет выглядеть убедительно и окажется неверным. Эта статья разбирает полный цикл пробоподготовки - шесть этапов, режимы на каждом, типичные дефекты и оборудование, которое для этого нужно.
Что такое металлографический шлиф
Металлографический шлиф - это образец металла с плоской поверхностью, доведённой до зеркального состояния и затем протравленной реактивом, чтобы под микроскопом стала различима структура сплава: зёрна, фазы, границы, неметаллические включения, зоны термического влияния.
Подготовка шлифа нужна там, где по структуре судят о свойствах материала:
- входной контроль проката, поковок и литья;
- проверка режимов термообработки - глубины закалённого слоя, цементации, азотирования;
- контроль качества сварных соединений и оценка зоны термического влияния;
- определение величины зерна по ГОСТ 5639 и загрязнённости неметаллическими включениями по ГОСТ 1778;
- анализ причин разрушения деталей;
- исследование покрытий и их толщины.
Общий принцип подготовки один: каждая последующая операция должна удалить слой металла, повреждённый предыдущей операцией. Практическое правило - снимать примерно в два-три раза больше, чем глубина царапин от прошлой ступени. Нарушение этого правила даёт шлиф, на котором старые дефекты не удалены, а лишь замаскированы более мелкими царапинами.
Шесть этапов подготовки
| Этап | Задача | Оборудование |
|---|---|---|
| 1. Отрезка | Вырезать образец, не изменив его структуру нагревом | Отрезной станок с абразивным кругом и охлаждением |
| 2. Запрессовка | Заключить образец в компаунд для удержания и защиты кромки | Пресс для горячей запрессовки или холодная заливка |
| 3. Грубое шлифование | Выровнять поверхность, снять след реза | Ленточный или дисковый станок грубого шлифования |
| 4. Тонкое шлифование | Последовательно уменьшить глубину повреждённого слоя | Шлифовально-полировальный станок |
| 5. Полирование | Довести поверхность до зеркальной | Тот же станок с полировальным сукном и суспензией |
| 6. Травление | Выявить структуру реактивом | Химическое или электролитическое травление |
Этапы 3-5 выполняются на одном шлифовально-полировальном станке со сменой оснастки. Именно на них уходит основное время подготовки, и именно они определяют, будет шлиф пригоден для анализа или нет.
Отрезка: главная ошибка - перегрев
Образец вырезают абразивным отрезным кругом с обильной подачей охлаждающей жидкости. Критично не допустить нагрева: локальный перегрев зоны реза меняет структуру именно там, где вы собираетесь её исследовать. Признак перегрева - цвета побежалости на срезе.
Круг подбирают под твёрдость материала по обратному принципу: для твёрдых сплавов - мягкая связка, для мягких - твёрдая. Скорость подачи должна быть такой, чтобы круг резал, а не тёр. Автоматические станки вроде MetaCut-100 задают подачу программно и снимают этот фактор с оператора.
Для крупных деталей, которые нельзя разрезать, применяют полевую металлографию - подготовку шлифа прямо на изделии с последующим снятием реплики.
Запрессовка: зачем заливать образец
Запрессовка решает три задачи: даёт удобную для удержания форму, защищает кромку образца от завала и позволяет обрабатывать несколько образцов одинакового размера в групповом держателе.
- Горячая запрессовка - образец засыпают порошком компаунда (фенольный, эпоксидный, акриловый) и прессуют под давлением при нагреве до 150-180 °C. Даёт плотную шайбу без пор. Не подходит для образцов, чувствительных к нагреву и давлению.
- Холодная заливка - образец заливают жидкой смолой, полимеризующейся при комнатной температуре. Медленнее, но не воздействует на образец. Обязательна для мягких сплавов, покрытий и хрупких материалов.
Твёрдость компаунда подбирают близкой к твёрдости образца. Если компаунд заметно мягче металла, он сработается быстрее и кромка образца завалится - типичная причина того, что край шлифа не удаётся сфокусировать под микроскопом.
Шлифование: последовательность зернистостей
Шлифование ведут шлифовальной бумагой на основе карбида кремния, последовательно переходя от крупного зерна к мелкому. Пропускать ступени нельзя: каждая следующая рассчитана на удаление повреждений именно от предыдущей.
| Зернистость (FEPA) | Размер зерна | Назначение |
|---|---|---|
| P80 - P120 | 201 - 125 мкм | Грубое выравнивание, снятие следа реза |
| P180 - P240 | 82 - 58 мкм | Плоскостное шлифование |
| P320 - P400 | 46 - 35 мкм | Промежуточная ступень |
| P600 - P800 | 26 - 22 мкм | Тонкое шлифование |
| P1000 - P1200 | 18 - 15 мкм | Финишное шлифование перед полировкой |
| P2000 - P4000 | 10 - 5 мкм | Для мягких сплавов и ответственных задач |
Типовые режимы: частота вращения диска 150-300 об/мин, обязательная подача воды. Вода выполняет две функции - охлаждает образец и вымывает продукты съёма, которые иначе шаржируются в поверхность и оставляют царапины. Шлифование «на сухую» в металлографии не применяется.
Правило поворота на 90°
При переходе на следующую зернистость образец поворачивают на 90° относительно предыдущего направления шлифования. Ступень считается завершённой, когда все царапины от прошлой ступени исчезли и остались только новые, идущие в одном направлении. Это единственный надёжный визуальный критерий готовности - по времени ориентироваться нельзя, оно зависит от материала, нагрузки и износа бумаги.
Полирование: абразивы и сукна
Полирование убирает остаточные царапины и деформированный слой, доводя поверхность до зеркальной. Ведётся на сукне с нанесением алмазной суспензии или оксидных паст.
| Ступень | Абразив | Тип сукна | Что делает |
|---|---|---|---|
| Черновая | Алмаз 9 - 6 мкм | Тканое, без ворса | Снимает след финишного шлифования |
| Основная | Алмаз 3 мкм | Тканое с коротким ворсом | Формирует основную чистоту поверхности |
| Финишная | Алмаз 1 мкм | Флоковое, мягкое | Убирает остаточные риски |
| Оксидная | Al2O3 0,05 мкм или коллоидный кремнезём 0,02-0,04 мкм | Мягкое ворсовое | Снимает деформированный слой, нужна для мягких сплавов |
Частота вращения при полировании ниже, чем при шлифовании - обычно 100-150 об/мин. Слишком высокие обороты и избыточное усилие дают релиф: разные по твёрдости фазы срабатываются с разной скоростью, и поверхность перестаёт быть плоской.
Расход суспензии влияет на результат сильнее, чем принято думать. Недостаток абразива - полировка идёт вхолостую и появляется релиф; избыток - суспензия работает как смазка. Дозаторы вроде FY-5 подают суспензию с заданным интервалом и убирают этот разброс между операторами.
Для материалов, которые плохо полируются механически - титановые и циркониевые сплавы, аустенитные нержавеющие стали, алюминий, - применяют электролитическое полирование. Металл снимается анодным растворением, деформированный слой не образуется вовсе.
Травление: выявление структуры
После полирования поверхность зеркальная и под микроскопом почти не даёт контраста - видны только неметаллические включения, поры и трещины. Структуру выявляют травлением: реактив по-разному воздействует на фазы и границы зёрен, создавая рельеф и цветовой контраст.
| Материал | Типовой реактив |
|---|---|
| Углеродистые и низколегированные стали | Нитал - 2-4% азотной кислоты в этаноле |
| Выявление цементита | Щелочной раствор пикрата натрия |
| Нержавеющие стали | Реактив Марбле; электролитическое травление в щавелевой кислоте |
| Алюминиевые сплавы | Реактив Келлера |
| Медь и её сплавы | Хлорное железо в соляной кислоте |
Время травления подбирают опытным путём - от нескольких секунд до минут. Недотрав даёт слабый контраст, перетрав «съедает» границы зёрен и делает картину непригодной для оценки. Перетравленный образец возвращают на финишную полировку и травят заново.
Типичные дефекты подготовки
Большинство проблем со шлифом диагностируется по внешнему виду под микроскопом. Таблица ниже - для разбора причин, когда результат не устраивает.
| Что видно | Причина | Что делать |
|---|---|---|
| Завал кромки - край образца не фокусируется вместе с центром | Компаунд мягче образца; слишком мягкое сукно; избыточное усилие | Взять компаунд, близкий по твёрдости; перейти на жёсткое сукно; снизить нагрузку |
| Глубокие царапины под слоем мелких | Пропущена ступень зернистости или ступень не доведена до конца | Вернуться на предыдущую зернистость, шлифовать до исчезновения старых рисок |
| Царапины-хвосты за включениями | Абразив тянется за твёрдой частицей | Уменьшить нагрузку, увеличить время финишной полировки |
| Выкрашивание включений, поры на месте частиц | Слишком агрессивный режим; длинный ворс сукна вырывает включения | Сократить ступень, перейти на сукно с коротким ворсом |
| Релиф - фазы на разной высоте | Переполировка, мягкое сукно, недостаток суспензии | Сократить время, взять более жёсткое сукно, наладить подачу абразива |
| Наклёп - структура «размазана», ложные линии сдвига | Перегрев при резке или шлифовании; недостаточное снятие на финишных ступенях | Усилить охлаждение; добавить оксидную полировку или электрополирование |
| Тёмный налёт после травления | Продукты травления не смыты; образец досушен не полностью | Промыть спиртом, просушить тёплым воздухом сразу после травления |
| Разброс результатов между операторами | Ручное ведение образца, разные усилие и время | Групповой держатель, автоматическая насадка или автоматический станок |
Ручная, полуавтоматическая или автоматическая подготовка
Три способа организовать этапы 3-5 различаются не столько качеством шлифа, сколько его воспроизводимостью.
| Критерий | Ручная | Полуавтоматическая | Автоматическая |
|---|---|---|---|
| Как ведётся образец | Рукой оператора | Прижимной головкой с заданным усилием | Программным циклом целиком |
| Образцов за цикл | Один | Несколько в держателе | Несколько в держателе |
| Повторяемость | Зависит от квалификации | Высокая | Не зависит от оператора |
| Занятость оператора | Постоянная | Частичная | Загрузка и выгрузка |
| Когда оправдана | Единичные образцы, разнородные задачи, обучение | Регулярный поток, есть ручной станок | Серийный контроль, аттестованные методики |
| Оборудование | Настольные станки MP-1B, P-1, M-2, MoPao-160 | Ручной станок + насадка MPT-I / MPT-II или держатель MPT(E) | MoPao-1000, MoPao-2000, AUTOPOL 1000, AUTOPOL 2000 |
Важный практический момент: полуавтоматический режим не требует замены станка. Автоматическая насадка ставится на уже имеющийся ручной станок и закрывает главную проблему ручной подготовки - разброс между операторами. Это самый дешёвый способ повысить воспроизводимость в лаборатории, которая уже оснащена.
Как подобрать оборудование под лабораторию
Единичные образцы, до нескольких штук в неделю
Достаточно одного настольного шлифовально-полировального станка с одним диском и подачей воды - MP-1B, MP-1С, P-1, M-2, TecPol-1BS, MoPao-160. Смена зернистости выполняется вручную, шлифование и полирование - на одном диске поочерёдно.
Регулярный поток, десятки образцов в месяц
Разумно взять двухдисковый станок - MP-2, MP-2B, P-2, P-2T, MoPao-260E, MoPao-300S. Один диск остаётся под шлифование, второй под полировку, оснастка не переставляется между операциями. Если ступени меняются часто, стоит смотреть на модели с магнитной фиксацией дисков - METAPOL 1250X и METAPOL 2250X: круг снимается за секунды без прижимных колец.
Лабораторные серии с регулировкой оборотов
Станки MetaPol (1200S, 1200D, 1250S, 1250D, 1300D, 2200S, 2200D, 2250S, 2250D) дают плавную регулировку частоты вращения - это нужно, когда лаборатория работает с разными материалами: мягкие сплавы и полировка требуют низких оборотов, грубое шлифование стали - высоких.
Серийный контроль и аттестованные методики
Автоматические станки - MoPao-1000, MoPao-2000, MoPao-3000B, AUTOPOL 1000 с сенсорным экраном, AUTOPOL 2000, AUTOPOL 2000X. Цикл задаётся программно: усилие прижима, время ступени, обороты, подача суспензии. Результат воспроизводится независимо от того, кто работает в смене, - это принципиально, если методика подготовки входит в область аккредитации.
Большой припуск и образцы сложной формы
Для первичного выравнивания нужен станок грубого шлифования MPJ-1A или ленточные модели LBG-32, BG-32, BG-30. Они снимают значительный слой быстро, не нагружая основной станок.
FAQ
Можно ли подготовить металлографический шлиф без специального станка?
Технически шлиф можно довести вручную на наждачной бумаге и войлоке, и в учебных целях так делают. Но получить воспроизводимый результат таким способом нельзя: невозможно выдержать постоянные обороты, усилие и охлаждение. Для контроля продукции и любых заключений, на которые кто-то будет опираться, нужен станок.
Сколько времени занимает подготовка одного шлифа?
При ручной подготовке типовой стальной образец занимает от 30 до 60 минут на все ступени шлифования и полирования. На автоматическом станке цикл сопоставим по длительности, но оператор в нём не задействован и одновременно готовится несколько образцов.
Обязательно ли запрессовывать образец?
Нет, если образец достаточно крупный, чтобы его было удобно и безопасно удерживать, а край не входит в зону исследования. Запрессовка обязательна для мелких образцов, для исследования кромок и покрытий, а также при работе в групповом держателе, где все образцы должны быть одного формата.
Чем шлифовально-полировальный станок отличается от обычного шлифовального?
Задачей и режимами. Промышленный шлифовальный станок снимает металл - у него высокие обороты и жёсткий абразив. Металлографический станок готовит поверхность к исследованию: он работает на низких и регулируемых оборотах, с водяным охлаждением, сменной бумагой и полировальными сукнами, а прижим образца контролируется. Использовать общепромышленный станок для шлифов нельзя - перегрев и наклёп сделают структуру нечитаемой.
Что такое двухдисковый шлифовально-полировальный станок и когда он нужен?
Это станок с двумя независимыми рабочими дисками. Один можно держать под шлифование, второй под полирование, не переставляя оснастку между операциями. Экономит время при регулярном потоке образцов; при единичных образцах преимущество несущественно.
Зачем нужен дозатор полировальной суспензии?
Он подаёт полировальную суспензию порциями с заданным интервалом. Это устраняет разброс, который возникает при ручном нанесении: один оператор льёт щедро, другой экономит, и качество полировки отличается. Дополнительно сокращается расход дорогой алмазной суспензии.
Как измерить твёрдость на готовом шлифе?
Подготовленный шлиф - штатный объект для измерения микротвёрдости по Виккерсу: на нём определяют твёрдость отдельных фаз, структурных составляющих и упрочнённых слоёв. Для этого применяют микротвердомеры; выбор прибора зависит от диапазона нагрузок и требуемого увеличения.
Подбор оборудования под вашу задачу
Комплектация лаборатории зависит от материалов, потока образцов, требований методики и того, нужна ли аккредитация. Мы поставляем оборудование для всех этапов пробоподготовки - от отрезных станков и прессов до автоматических шлифовально-полировальных станков, установок электролитического полирования и наборов для полевой металлографии.
Специалисты «Диагност» помогут подобрать комплект под конкретную лабораторию - звоните по телефону
8-800-777-48-96 или пишите на diagnost@diagnost.ru.
Компания «Диагност» работает на рынке приборов неразрушающего контроля с 1991 года, обеспечивает поставку, пусконаладку и техническую поддержку оборудования, а также консультации по методикам подготовки образцов.
